Menentukan Kesadahan Air Sumur Dengan Metode Titrasi Kompleksimetri EDTA

BAB I

PENDAHULUAN

 

  1.1            Latar Belakang

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi pengompleksan merupakan metode  volumetric berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks disebut logam pusat sedangkan gugus yang terikat  denganatom pusat diseut ligan. Ikatan yang terjadi antara atom pusat dan ligan merupakan ikatan koordiasi. Persyaratan mendasar terbentunya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi.

Senyawa kompleks yang terbentuk mempunyai sifat stabil dalam bentuk larutan dan hanya sedikit terdisosiasi. Kestabilan senyawa kompleks ditentukan oleh konstanta kestabilan senyawa kompleks masing-masing. Contoh ligan yang multidental dan sering digunaka adalah EDTA.

Titrasi kompleksometri ini, dapat juga digunakan untuk menenentukan kesadahan sebuah air.Kesadahan terjadi Karena air mengandung salah satu dari garam-garam Mg dan Ca dari bikarbonat, sulfat, dan halogenida. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan pemanasan, sedangkan kesadahan tetap dapat dihilangkan melalui proses kimia tertentu.

 

  1.2            Tujuan

1)      Untuk Memahami Metode tritasi Pengompleksan

2)      Untuk mengetahui cara menentukan kesadahan air sumur

 

BAB II

PEMBAHASAN

  2.1            Metode Titrasi Kompleksimetri

2.1.1            EDTA

Kompleksometri dapat melibatkan reaksi pembentukan kompleks, atau reaksi subtitusi ligan (dimana ligan pada ion atau logam digantikan oleh ligan lain).

Reaksi pembentukan kompleks:[1]

Ag⁺ + 2CN- ↔ [Ag(CN)₂]^-

Reaksi Subtitusi Ligan:

[M(H₂O)_n] + L ↔ [M(H₂O)_(n-1)(L)] + H₂O

Biru Muda                   Biru Tua

n merupakan bilangan koordinasi logam, dan L data berupa molekul netral atau bermuatan (ion).

Ada beberapa factor yang mempengaruhi reaksi kompleks diantaranya Kestabilan ion komleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion kompleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion logam dicirikan oleh harga tetapan ketakstabilan kompleks; edangkan kekuatan ligan dicirikan oleh deret kekuatan ligan.[2]

CN^- ≈ CO ≈ H^- > CH₃^- ≈ SC(NH₃)₂ ≈ SR₂ ≈ PR₃ > SO₃H^- > SO3H^- > NO₂^- ≈ I^- ≈ SCN^- > Br^- > Cl^- > py > RNH₂ ≈ NH₃ > OH^- > H₂O

Titrasi Komplesometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam. Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan.

Terlihat dari setrukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan  khelat bercicin sampai dengan enam secara serempak.[3] EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Logam-logam alkali tanah sepertti kalsium dan magnesium membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada  PH rendah, karenanya titrasi logam-logam inidengan EDTA dilakukan pada larutan buffer PH 10. Persamaan reaksi umum pada titrasi kompleksometri adalah[4]

                                                Mⁿ⁺ + Na2EDTA → (MEDTA)^n-4 + 2H⁺

 

2.1.2            Pembuatan Larutan Na-EDTA[5]

Pembuatan 1L Larutan Na-EDTA 0,01 M

1. Timbang Secara Kasar ± 4 g Na-EDTA dan ± 0,1 g MgCl2.6H2O p.a.;
2. Masukan kedakam gelas Erlenmeyer  400 mL; tambahkan akuades sampai kedua padatan itu membentuk larutan (homogen).
3. Pindahka larutan ke dalam botol reagen  1 L bertutup dan bersih, dan encerkan dengan akuades sampai volum larutan ± 1 L; tutup, dan kocok agar homogeny.Beri Etiket pada botol.
4. Diperoleh: ± 1 Liter Na-EDTA 0,01 M

2.1.3            Pembakuan Larutan Na-EDTA dengan Larutan Baku CaCl2[6]

1. Pipet 25 mL larutan baku CaCl2 0,0100, dan masukkan ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL; Semprot dengan sedikit akuades pada dinding gelas yang basah.
2. Tambahkan 3 mL larutan buffer NH4OH-NH4Cl, dan Tambahkan 5 tetes indicator Eriokrom hitam T; Homogenkan.
3. Turukan Larutan Na-EDTA dari buret secara perlahan sampai warna merah anggur berubah menjadi warna biru. Warna merah harus benar-benar hilang.
4. Ulangi prosedur ini hingga 2x. Hitung rata-rata volum pemakaian larutan Na-EDTA.

Reaksi yang terjadi:

CaCl₂ + NaH₂C₁₀H₁₂O₈N₂ → NaCaC₁₀H₁₂O₈N2 + 2HCl

Perhitungan kemolaran larutan Na-EDTA

Dengan demikian, Na-EDTA dapat diperoleh.

 

  2.2            Indikator Titrasi Kompleksimetri

2.2.1            EBT

Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indicator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnnya sendiri.Indikator demikian disebut indicator metalokromat.[7]Indikator jenis ini misalnya adalah Eriocrome Black T.

Kelat logam terbentuk dengan molekul Eriochrome Black T dengan hilangnya ion-ion hydrogen dari  fenolat gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan atom-atom oksigen juga gugus azo.Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam  bentuk singkatan sebagai  asam tripotik, H₃In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar  sebagai terionisasi; ini adalah sebuah gugus  asam kuat yang terurai  dalam sebuah larutan berair yang tidak tergantung pH, sehingga setrukturyang ditunjukan  adalah setruktur ion  H₂In-. Bentuk indicator ini berwarna merah. Nilai pKa untuk peruraian dari  H²In^- menjadi HIn^2- adalah 6,3. Spesies ini berwarna biru. Nilai pKa untuk ionisasi  dari HIn^2- menjadi In^3- adalah 11,6; ion ini akan berwarna orange kekuning-kuningan . Indikator ini membentuk kompleks-kompleks 1:1 yang stabil berwarna anggur merah, dengan sejumlah kation, sepert Mg²⁺, Zn²⁺, dan Ni²⁺. Banyak titrasi EDTA terjadi dalam penyangga pH 8 sampai 10, suatu rentang dimana bentuk dominan EBT adalah bentuk HIn2- biru.[8] EBT dengan harga pK2 = 6,9 dan pK3 = 11,5, maka perubahan warnanya:[9]

H2In                ↔        HIn2-               ↔                    In3-

Ungu                6,9       Biru                 11,5                 Jingga

Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indicator ini tidak efisien pada pH < 8,0.

Penentuan Ca dan Mg dalam air dilakukan dengan  titrasi EDTA. pH titrasi adalah 10 denganindikator EBT. Pada pH yang lebih tinggi Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA akan dikonsumsi hanya oleh Ca+ dengan indicator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat dimasking  dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadang kala juga digunakan sebagai  indicator untuk penentuan Ca Ataupun hidroksinaftol.[10]

 

2.2.2            Pembuatan Larutan Indikator EBT[11]

Ø  Eriokrom hitam T                                                        0,5 g

Ø  Alkohol                                                                       100 mL

Larutan indicator ini dapat disimpan 6-8 minggu; setelah itu jangan dipakai.

  2.3            Menentukan Kesadahan Air

Air sadah mengandung salah satu dari ion Ca²⁺ dan ion Mg²⁺. Adanya ion ini dalam air disebabkan oleh garam-garamnya dari bikaronat, karbonat, sulfat, dan klorida yang terlarut.[12] Terdapat dua macam kesadahan, yaitu kesadahan sementara dan kesadahan tetap. Sifat sementara dan tetap ini cukup mudah dikenali lewat kesukarannya membentuk buih dengan sabun, atau terbentuknya endapan atau busa padat mirip keju (berdadih) bila mencuci dengan sabun. Endapa tak larut ini merupakan hasil interaksi antar ion-ion Ca,Mg, atau Fe dengan anion dari sabun. Contoh reaksinya: 2C₁₇H₃₅COO⁺+Ca → Ca(C₁₇H₃₅COO)₂. Kesadahan air biasanya dinyatakan dengan anggapan bahwa semua kesadahan disebabkan oleh CaCO₃ terlarut yang teredapat sebagai ion-ion. Ini dapat dihitung dengan menitrasinya dengan larutan sabun standar atau dengan EDTA. Derajat kesadahan jerman yakni banyaknya gram CaO dala 100 liter air. Derajat kesadahan perancis yakni banyaknya gram CaCO₃ per 100.000 bagian air, atau 0,01 gram/1.[13]

2.3.1            Menentukan Kesadahan Air[14]

1. Pipet 25 mL Sampel*, dan masukkan kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL; semprot dengan sedikit aquades pada bagian dinding yang basah.
2. Tambahkan 3 mL karutan buffer NH₄OH-NHCl dan tambahkan 5 tetes indicator Eirokrom hitam T; Homogenkan.
3. Turunkan larutan Na-EDTA dari buret secara perlahan sampai warna merah anggur berubah menjadi warna biru. Warna merah harus benar-benar Hilang.
4. Ulangi Prosedur ini hingga 2x. Hitung Rata-rata volum pemakaian larutan Na-EDTA.

Reaksi yang terjadi:

Ca²⁺+ NaH₂C₁₀O₈N₂ → NaCaC₁₀H₁₂O₈N₂+2H⁺

Keterangan: *dapat berupa air yang akan diuji kandungan air sadahnya.

2.3.2            Perhitungan Kadar Kesadahan Total.[15]

Jika kadar kesadahan total dinyatakan sebagai CaCO₃ dalam ppm, maka perhitungan dapat dilakukan sebagai berikut.

Kadar kesadahan total pada air adalah

Dengan demikian; bila x berhasil ditetapkan, maka kadar kesadahan total dalam air dapat diketahui.

BAB III

PENUTUP

 

  3.1            Kesimpulan

Kompleksometri dapat melibatkan reaksi pembentukan kompleks, atau reaksi subtitusi ligan (dimana ligan pada ion atau logam digantikan oleh ligan lain). Ada beberapa factor yang mempengaruhi reaksi kompleks diantaranya Kestabilan ion komleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion kompleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion logam dicirikan oleh harga tetapan ketakstabilan kompleks; edangkan kekuatan ligan dicirikan oleh deret kekuatan ligan.

Penentuan Ca dan Mg dalam air dilakukan dengan  titrasi EDTA. pH titrasi adalah 10 denganindikator EBT. Pada pH yang lebih tinggi Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA akan dikonsumsi hanya oleh Ca+ dengan indicator murexide. Untuk menentukan kesadahan air dpat dilakukan langkah-langkah berikut:

1)      Pipet 25 mL Sampel air sumur dan masukkan kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL; semprot dengan sedikit aquades pada bagian dinding yang basah.

2)      Tambahkan 3 mL karutan buffer NH₄OH-NHCl dan tambahkan 5 tetes indicator Eirokrom hitam T; Homogenkan.

3)      Turunkan larutan Na-EDTA dari buret secara perlahan sampai warna merah anggur berubah menjadi warna biru. Warna merah harus benar-benar Hilang.

4)      Ulangi Prosedur ini hingga 2x. Hitung Rata-rata volum pemakaian larutan Na-EDTA.

Setelah itu dihitung dengan menggunakan rumus:

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad Fatih.2008. Kamus Kimia. Yogyakarta: Panji Pustaka

Ganjar dan Rohman. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Jogjakarta Pustaka Pelajar

Khopkar. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara

Underwood dan Day.2001. Kimia Analitis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

---

[1] Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara, halaman: 160

[2] Mulyono. Ibid, halaman:161

[3] Khopkar. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Halaman 71

[4] Ganjar dan Rohman. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Jogjakarta Pustaka Pelajar 150

[5] Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara, halaman: 162

[6] Mulyono. Ibid, halaman:162

[7] Khopkar. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Halaman 71

[8] Underwood dan Day.2001 Kimia Analitis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Halaman 212

[9] Khopkar. Opcit Halaman 81

[10] Khopkar. Ibid Halaman 82

[11] Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara, halaman: 87

[12] Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara, halaman: 163

[13] Ahmad Fatih.2008. Kamus Kimia. Yogyakarta: Panji Pustaka halaman 142

[14] Ibid, halaman: 142

[15] Mulyono. Opcit  halaman: 162