Rekristalisasi

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1            Latar Belakang

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran. Untuk memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemurnian. Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran.

Dalam ilmu kimia terutama bidang kimia pemisahan, tentu kita sering menjumpai senyawa – senyawa yang belum murni. Senyawa – senyawa tersebut banyak disintesis untuk memenuhi kebutuhan hidup manusia. Oleh karena itu perku kita memisahkan suatu senyawa dari senyawa yang tercampur di dalamnya, sekarang di temukan metode untuk memisahkan senyawa dari campuran senyawa lain, ataupun dari pengotornya yaitu dengan metode rekristalisasi.

Rekristalisai adalah suatu metode untuk memurnikan padatan – padatan organik yang mempunyai kecendrungnan membentuk kisi – kisi Kristal melalui penggabungan molekul –molekul yang ukuran, bentuk dan gaya – gaya ikatanya sama. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya

1.2              TUJUAN

Tujuan dari pembuatan makalah ini untuk Mempelajari Proses pemurnian dengan rekristalisasi dan mengetahui bagaimana senyawa itu dimurnikan dengan rekristalisasi.

1.3              RUMUSAN MASALAH

1.      Mengetahui Prinsip dari proses Rekristalisasi …?

2.      Mengenal senyawa yang harus di rekristalisasi..?

3.      Mengetahui Metode Utama dalam Rekristalisasi ..?

4.      Mengetahui Proses Rekristalisasi..?

5.      Mengetahui Rekristalisasi Bahan Alam ..?

 

BAB II

PEMBAHASAN

      I.            1.2 REKRISTALISASI

Rekristalisasi adalah proses dimana zat terlaruat dimurnikan dengan pengkristalan  berturut-turut dari dalam suatu pelarut, di katakana pula bahwa Rekristalisai adalah suatu metode untuk memurnikan padatan – padatan organik yang mempunyai kecendrungnan membentuk kisi – kisi Kristal melalui penggabungan molekul –molekul yang ukuran, bentuk dan gaya – gaya ikatanya sama.

1.    Prinsip rekristalisasi

Adapaun Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, dan Prinsip umum yang berlaku dalam proses kristalisasi adalah jika terjadi penurunan temperatur maka suatu padatan menjadi kurang larut di dalam suatu pelarut tertentu .

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponen, perbedaan itu harus cukup besar dan sebaliknya komponen yang akan di pisahkan berwujud dan yang lainya pada suhu kamar. Zat padat di murnikan dengan memamfaatkan beda kelarutan pada temperature yang berlainan, untuk kebanyakan zat bila larutan jenuh panas di dinginkan, kelebihan zat padat mengkristal, proses itu dapat di permudah dengan membibit larutan itu dengan beberapa Kristal halus zat padat yang di murnikan. Proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali, di kenal dengan atau sebagai pengkristalan ulang atau rekristalisasi. Metode ini sering di gunakan sebagai cara yang efektif untuk membuang pengotor dalam jumlah kecil dari dalam zat padat, karena pengotornya cendrung tertinggal dalam larutan.

Pemurnian suatu zat padat dengan metode rekristalisasi di lakukan dengan cara mengkristalkan kemballi  suatu zat padat dari campuran/pengotornya setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok, dimana larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya, Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.

    II.            Mengenal senyawa yang harus di rekristalisasi dan pelarut yang harus di gunakan

Sebelum kita merekris zat atau senyawa, sebelumnya kita perlu  mengenal zat atau senyawa yang akan dikristalisasi atau rekristalisasi terlebih dahulu, jika senyawa tersebut adalah senyawa organik , maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Dengan kata lain, kita minimal harus mengetahui polaritas  senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi.

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu:

a)         Memilih pelarut, karena keberhasilan dalam rekristalisasi sangat tergantung pada pelarut yang di pakai sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat – syarat berikut :

1.      Pelarut tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organik yang dimurnikan.

2.      Kelarutan padatan organik cukup tinggi ke dalam pelarut pada titik didih pelarut. Sebaiknya kelarutannya relative sangat sedikit pada temperature rendah (0-25⁰C).

3.      Mudah di pisahkan dari Kristal dengan cara penguapan.

4.      Kelarutan pengotor ke dalam pelarut sangat kecil baik pada temperatur tinggi maupun rendah.

5.      Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi

6.      Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan.

7.      Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya dan Murah dan tidak berbahaya.

b)      Menghilangkan warna larutan

c)      Melarutkan zat terlarut

d)      memindahkan zat padat

e)      Mengkristalkan larutan

f)       Mengumpulakan dan mencuci Kristal

g)      Mengeringkan produknya

Dalam keadaan ideal, Kristal yang di kehendaki adalah dapat memisah dari pengotornya yang tetap larut di dalam pelarutnya. Langkah – langkah yang perlu diambil dalam proses rekrisyalisasi adalah:

1.      Melarutkan padatan ke dalam pelarut yang mendidih.

2.      Jika perlu ditambahkan karbon aktif untuk menyerap pengotor.

3.      Menyaring larutan dalam keadaan panas.

4.      Mendinginkan larutan panas untuk membentuk Kristal

5.      Memisahkan Kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci Kristal dengan pelarut baru untuk penyempurnaan pemisahan pengotor.

6.      Mengeringkan dengan evaporasi

 III.            2. Metode Utama Rekristalisassi

Didalam proses pemisahan rekristalisasi terdapat dua metode utama, yakni kristalisasi dan filtrasi.

1.   Metode kristalisasi

Kristalisasi adalah Pemisahan  bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan, kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi .

Metode pemisahan kristalisasi dilakukan untuk memisahkan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, atau mendinginkan larutan. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal. Apabila terdapat suatu campuran yang berupa larutan, maka partikel padat yang ada dalam campuran tersebut dapat dipisahkan dengan cara kristalisasi. Kristalisasi adalah proses pembentukan kristal.

Kristal-kristal dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi dingin. Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yang akan mengkristal. Pembentukan kristal digunakan dalam teknik untuk memperoleh suatu bahan murni dari suatu campuran.

Ø  Factor – factor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal

Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal), adapaun factor – factor yang mempengaruhi factor – factor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah :

1.      Derajat lewat jenuh
2.   Jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada.
3.   Viskositas larutan
 4.  Jenis dan banyaknya pengotor
5.   Pergerakan antara larutan dan Kristal

Contoh kristalisasi adalah kristalisasi dalam air dan kristalisasi dalam etanol dapaun cara kristalisasi dalam air dan kristalisasi dalam etanol adalah sebagai berikut :

Ø  Kristalisasi dalam air

Ditempatkan 4 gram kristal asam benzoat tidak murni dan 5 ml air dalam erlenmeyer 125 ml. Campuran digoncang. Diletakkan diatas pembakar kecil sampai mendidih. Ditambahkan setiap kali 5 ml air sambil digoncangkan, sampai kristal dapat larut, karena kelarutan asam dalam air dingin sangat rendah (0,54 gram/100 gram air pada suhu 14 ⁰C). Kesulitan penyaringan dapat dihindarkan dengan menggunakan pelarut yang berlebihan. Ditambahkan lagi air sampai 100 ml, dimasukkan norit sampai 2% dari berat asam, di didihkan sambil diaduk, lalu selagi panas dituangkan/saring keatas corong buncher yang sudah dilengkapi dengan labu hisap. Kristal mungkin akan terbentuk dalam labu hisap kalu tidak dipindahkan kedalam labu erlenmeyer biarkan dingin sampai mengkristal. Pada suhu kamar kristal belum terbentuk, pendinginan dapat dilakukan dengan direndam dalam es.  

Ø  Kristalisasi dalam etanol

Ditempatkan 5 gram naftalen tidak murni (rekristalisasi) kedalam labu erlenmeyer 125 ml. Ditambahkan 20 ml etanol 95% dan panaskan campuran dalam penangas air sampai mendidih. Ditambahkan perlahan-lahan etanol 15 – 16 ml dan didihkan kembali setelah penambahan, sampai naftalen larut sempurna, kemudian ditambahkan 10 ml etanol. Diangkat larutan tersebut dari penangas air, dalam keadaan panas tersebut ditambahkan norit 1 – 2% berat naftalen. Diaduk dan dipanaskan kembali sebentar, kemudian disaring larutan tersebut dalam buchner. Ditampung filtrat dalam labu hisap. Kemudian dipindahkan dalam labu erlenmeyer, dibiarkan mendingi dan mengkristal dalam suhu kamar. Setelah mengkristal disaring kembali dengan corong buchner, dicuci kristal dengan etanol dingin dalam corong itu juga. Ditekan kristal sesering mungkin. Ditimbang kristal yang diperoleh dan ditentukan titik lelehnya.

Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada dua factor penting terutama laju pembentukan inti dan kedua laju pertumbuhan Kristal.

a.       Laju pembentukan inti

Laju pembentukan inti dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali Kristal yang terbentuk tetapi tidak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel –partikel kecil.

b.      Laju pertumbuhan kristal

Laju pertumbuhan Kristal merupakan factor lainnya yang mempengaruhi ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, Kristal yang besar, besar terbentuk laju pertumbuhan Kristal juga bergantung pada derajad lewat.

2.   Metode filtrasi

Metode pemisah Filtrasi, yakni dengan proses penyingkiran padatan dari cairan. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan.

Sampel yang akan disaring dituangkan ke corong yang di dasarnya ditaruh kertas saring. Fasa akan melewati kertas saring dan padatan akan tertinggal di atas kertas saring. Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan penghisapan dapat dilakukan. Alat khusus untuk mempercepat filtrasi dengan memvakumkan penampung filtrat juga digunakan

 

 IV.        3. Proses Rekristalisasi

v  Melarutkan padatan kedalam pelarut yang mendidih.

v  Jika perlu ditambahkan karbon aktif untuk menyerap pengotor

v  Menyaring larutan dalam keadaan panas.

v  Mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal.

v  Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut baru untuk menyempurnakan pemisahan pengotor.

v  Mengeringkan dengan evaporasi.

Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat melarut, sehingga terbentuk larutan jenuh.

 Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkanlarutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal.

    4..   Menjenuhkan Larutan

Untuk menjenuhkan larutan pada  rekristalisasi di lakukan dengan dua cara yaitu penguapan larutan dan pendinginan penguapan

1.      Dengan cara penguapan larutan

penguapan larutan : Metode ini dengan jalan menguapkan larutan sehingga diharapkan pelarut akan menguap, dengan metode ini padatan akan semakin jenuh dengan menghilangnya pelarut, dan ketika diangkat dari pemanas, zat yang terlarut akan langsung cepat mengendap. Akan tetapi perlu diperhatikan kevolatilan pelarut, jika pelarut volatil maka metode ini sangat cepat digunakan.

Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan

2.      Dengan cara pendinginan larutan

Metode pendinginan larutan : Metode ini dengan cara mendinginkan larutan dengan suhu yang lebih rendah dari pada larutan, biasanya menggunakan es batu. Diharapkan dengan metode ini kristal-kristal akan terbentuk dengan bagus dan simetris jika ditinjau dari struktur molekulnya.

Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal

Laju pembentukan kristal, jika suatu larutan dengan suatu padatan terlarut didinginkan maka laju pembentukan kristal terbentuk sedikit akan tetapi dihasilkan kristal yang besar. Jika suatu larutan dengan padatan terlarut tidak didinginkan maka maka laju pembentukan kristal tersebut banyak akan tetapi kecil.

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi adalah metoda yang paling sederhana dan tidak rumit. Rekristalisasi penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Kedepannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan .

 

 

 5.   Untuk Membantu Proses Rekristalisasi Maka Dapat Dilakukan Perlakuan Sebagai Berikut :

Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki pengaruh yang besar pada suhu. Kristal tidak harus mengendap pada larutan jenuh dengan pendinginan karena kemungkinan akan terbentuk larutan yang super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, dapat dilakuka penggarukan dinding yang mungkin akan berguna.

Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, harus diperhatikan kemungkinan terjadinya reaksi anyata pelarut dan at terlarut misalnya pembentukan kompleks. Pelarut non-polar biasanya lebih stabil namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar.

Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah lebih disarankan agar proses penguapan pelarut lebih cepat sehingga larutan lebih cepat mencapai titik jenuh. Namun, pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar

 6.      Contoh rekristalisasi bahan alam

Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) menggunakan kromatografi kolom, yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan 1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2).

Fraksi fraksi hasil kromatografi kolom dievaporasi sehingga diperoleh padatan yang selanjutnya dimurnikan dengan rekristalisasi

Fraksi gabungan pertama direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1)

Fraksi gabungan kedua direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2)

 7..      Contoh pembentukan kristal

BAB III

KESIMPULAN

Kesimpulan yang bisa diambil adalah bahwa Rekristalisasi adalah proses dimana zat terlaruat dimurnikan dengan pengkristalan  berturut-turut dari dalam suatu pelarut, di katakana pula bahwa Rekristalisai adalah suatu metode untuk memurnikan padatan – padatan organik yang mempunyai kecendrungnan membentuk kisi – kisi Kristal melalui penggabungan molekul –molekul yang ukuran, bentuk dan gaya – gaya ikatanya sama. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya

Ada dua metode rekristalisasi adalah metode kristalisasi dan metode filtrasi, selain itu dalam melakukan rekristalisasi kita harus mengenal senyawa yang harus di rekris dan harus menentukan pelarut untuk rekristalisasi, karana jika salah pelarut maka proses rekristalisasi tidak berhasil dilakukan. Dalam Pemurnian suatu zat padat dengan metode rekristalisasi di lakukan dengan cara mengkristalkan kemballi  suatu zat padat dari campuran/pengotornya setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok, dimana larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Rekristalisasi penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Kedepannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan .

DAFTAR PUSTAKA

 

Keenan . 1984 . Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi Ke-6 Jilid 1. Jakarta : Erlangga

Syukri . 2005 . Kimia Dasar 1 . bandung : ITB

Underwood . 1996 . Analisis kimia kuantitatif  Edisi ke-4 . Jakarta . Erlangga

Underwood . 2002 . Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga

Vogel . 1990 . Buku Analisis Anorganik Kuantitatif Makro Dan Semimakro . Jakarta .Pt  Kalma Media Pustaka

Williamson . 1999 . Macroscale and Microscale Organic Experiments . Hougton Mifflin Company Usa